氣體度低對(duì)
捷島氣相色譜儀的影響
根據(jù)分析樣品,色譜柱的類型,捷島氣相色譜儀的檔次和具體檢測(cè)器,若使用不合要求的低度氣體,不良影響有以下幾種可能：
1.樣品失真或消失：如氣體含水量多可使氯硅樣品水解。
2.H2O、CO2使分子篩柱失去活性,H2O氣使聚脂類固定液分解,O2使PEG固定液斷鏈;造成色譜柱失效。
3.有時(shí)某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而產(chǎn)生假峰。
4.對(duì)柱保留性的影響：如H2O對(duì)聚乙二醇等親水性固定液的保留指數(shù)會(huì)有所增加,載氣中氧含量過(guò)高時(shí),無(wú)論是性或是非性固定液柱的保留性,都會(huì)產(chǎn)生變化,使用時(shí)間越長(zhǎng)影響越大。
5.檢測(cè)器：
TCD：信噪比減小,無(wú)法調(diào)零,線性變窄,文獻(xiàn)中的校正因子不能使用,氧含量過(guò)大,使元件在高溫時(shí)加速老化,減少壽命；
FID：別是在Dt≤1×10-11/S下操作時(shí),CH4等有機(jī)雜質(zhì)會(huì)使基流激增,噪聲加大不能進(jìn)行微量分析。
6.在做程序升溫操作時(shí),載氣中的某些雜質(zhì),在低溫時(shí)保留在色譜柱中,當(dāng)柱溫升高時(shí)不但引起基線漂移,還可能在譜圖上出現(xiàn)比較寬的“假峰”。
捷島氣相色譜儀對(duì)氣體度有較高的要求,所用氣體的度要達(dá)到或略高于儀器自身對(duì)氣體度的要求;若使用不符合要求的低度氣體,會(huì)造成一系列不良影響;一般情況下,氣體度選擇應(yīng)掌握以下原則,即微量分析比常量分析要求高,毛細(xì)管柱分析比填充柱分析要求高,程序升溫分析比恒溫分析要求高,濃度型檢測(cè)器比質(zhì)量型檢測(cè)器要求高,配有甲烷裝置的FID比單FID要求高,中儀器比低檔儀器要求高。氣體度的要求根據(jù)每一家用戶具體使用的哪一類(高、中、低檔)儀器,選擇什么樣度的氣體,確實(shí)是一個(gè)比較復(fù)雜的問(wèn)題。
原則上講,選擇氣體度時(shí),主要取決于分析對(duì)象、色譜柱中填充物、檢測(cè)器。建議在滿足分析要求的前提下,盡可能選用度較高的氣體。這樣不但會(huì)提高(保持)儀器的高靈敏度,而且會(huì)延長(zhǎng)色譜柱、色譜儀(氣路控制部件、氣體過(guò)濾器)的壽命。
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